1 概論
根據(jù)物理化學的定義,物質的熔點是指該物質由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一;在分析領域,用戶可以通過物質的熔點來間接地檢測物質的純度,因為物質的純度不一樣,表現(xiàn)出的熔點也不一樣。因此,熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中占有極其重要的地位,是生產**、香料、香精、染料、塑料原料及其它有機晶體物質的必備儀器。
目前就熔點的測量方法而言,可以分為兩類:一類是采用毛細管法測量物質熔點,對應的行業(yè)標準是《JJG_701-1990_毛細管法熔點測定儀檢定規(guī)程》;另一類是熱臺法,對應的行業(yè)標準是《 JJG 463-1996 熱臺法熔點測定儀檢定規(guī)程 》。因而這就引申出熔點儀的分類,從應用層面講熔點儀主要分為兩大類:一種是能夠自動檢測的微機熔點儀,另一種是需要人為參與的目視熔點儀;兩種熔點儀特點各異,分別有著自己的應用場景。
2 微機熔點儀原理
微機熔點儀是采用毛細管法測量物質熔點,基于的事實是:物質在結晶狀態(tài)時反射光線(不透光),在熔融狀態(tài)時透射光線。因此,隨著溫度的升高物質在熔化過程中會產生透光度的躍變。微機熔點儀即是采用光電檢測的原理,一方面通過精準的控溫算法控制爐溫按照預設的升溫速率往上升,同時另一方面又實時地監(jiān)控光電傳感器輸出的光信號,通過光電傳感器接收光信號的強弱來反映物質狀態(tài)的變化,然后根據(jù)透光度和溫度的關系實時地描繪函數(shù)曲線,該曲線即是反映物質熔化特征的曲線,俗稱熔化曲線,如圖 1所示。獲得了物質的熔化曲線,儀器即可以根據(jù)熔化曲線的特征自動識別物質的形態(tài)并準確判斷出物質的初熔點和終熔點。通常中**微機熔點儀大都采用高分辨率的液晶顯示屏,不僅能夠設置測量參數(shù)和顯示測量結果,而且還能夠實時地顯示熔化曲線,使用戶對測量的過程一目了然,方便用戶對測量的有效性做出判斷,使用極為直觀、方便。
圖1 光電檢測原理
由于微機熔點儀采用的是毛細管法和光電檢測的原理,所以如果用戶想采用微機熔點儀來進行物質熔點的測量,被測物質必須要滿足兩個條件:
1.
被測物質要能夠研磨成粉末,裝到毛細管里,通常毛細管的規(guī)格是:內徑1.0mm、外徑1.4mm、長度80mm,所以對被測物質有一定的顆粒度要求,顆粒太大裝不進毛細管,則無法測量;
2.
被測物質熔化后必須要具有一定的透光性,不太適合用于物質熔化后顏色很深、透光性差或者不透光的場景,因為檢測的光信號太弱,極易造成測量誤差甚至是熔點的誤判而導致錯誤的測量結果;
微機熔點儀具有操作簡單方便、測量精度高,無需人工干預等諸多優(yōu)點,廣泛應用于藥廠、食品原料、香料香精和精細化工等行業(yè),以及高校實驗室等用于材料物理屬性的分析。
上海愛慧氏WRS系列微機熔點儀是傾力打造的技術精品,該系列機型采用光電檢測的原理可以實時顯示熔化曲線,自動判斷樣品的初熔點和終熔點;此外除了具有常規(guī)微機熔點儀的所有優(yōu)點外,該系列機型還融入了許多愛慧氏獨有的設計元素,比如愛慧氏獨有的控溫技術實現(xiàn)了爐溫的“快”+“準”+“穩(wěn)”的精準控制,有著近乎苛刻**的測量性能。
3 目視熔點儀原理
顧名思義,目視熔點儀采用人工觀測物質形態(tài)的方式,由用戶自己判斷物質的初熔點和終熔點;從加熱介質來分,目視熔點儀可以分為兩類:
一類是采用液體加熱的方式,比如以甲基硅油為介質的WRR系列目視熔點儀,這類熔點儀也是采用毛細管法測量熔點,主要是為了滿足藥典測量熔點的規(guī)范,廣泛應用于藥廠、制藥等行業(yè);不過,根據(jù)*新的藥典規(guī)范,熔點的測量也可以采用金屬加熱的方式,相信在不久的將來,采用液體加熱的熔點儀因為使用極為不方便,并且要經(jīng)常更換加熱液體,將會逐步淡出市場舞臺;
另一類目視熔點儀是采用顯微鏡的方式觀察樣品的熔化過程,俗稱顯微熔點儀;該系列目視熔點儀采用金屬熱臺作為加熱介質,通常既可以采用毛細管法測量熔點,亦可以采用熱臺法測量熔點,如圖 2所示,所以使用范圍相當廣泛;
根據(jù)顯微鏡的種類不同顯微熔點儀又可以分為:單目,雙目以及視頻顯微鏡,可以滿足不同用戶各種層次的需求;對于可以研磨成粉末的被測物質,可以采用毛細管法測量熔點,并且可以觀測熔化后顏色深透光性差的樣品;對于不能研磨成粉末的樣品可以切成薄片,放在蓋玻片上而采用熱臺法測量熔點,兩種方法均可獲得穩(wěn)定可靠的測量結果,使用范圍相當廣泛,彌補了微機熔點儀的不足,只是因為需要人為參與,因而使用上不如微機熔點儀方便。
顯微熔點儀因為使用簡單直觀,測量性能穩(wěn)定可靠,以及維護簡單方便等諸多優(yōu)點,廣泛應用于有機精細化工、高分子、石蠟,尤其是橡膠原料、塑料粒子、高等院校等科研單位??梢灶A見在不久的將來,顯微熔點儀將會是今后目視熔點儀的主流。
X-6BR+熔點圖像分析儀是愛慧氏儀器設計的極有代表性的目視熔點儀。該款熔點圖像分析儀既可以采用毛細管法,亦可以采用熱臺法測量樣品熔點,應用領域極為廣泛,此外采用毛細管法測量熔點的時候可以同時測量三個樣品,大大提升了測量效率;除了具有控溫細膩和極高的測量性能外,該機型還率先采用了超大的雙彩屏設計,可以通過高清的視頻觀察熔點的變化過程,并且可以錄像和回放,以及抓拍初、終熔圖片自動生成測量報告,直接連接USB商務打印機打印測量報告等諸多優(yōu)點,使用極為簡單、方便;是對測量性能要求高,又追求**用戶體驗的**客戶的理想之選。